石墨電極:氟化石墨的合成工藝
2020-12-14 點(diǎn)擊量:1920
石墨電極:氟化石墨的合成工藝
(1)高溫合成法
這是氟化石墨合成中最常用的方法,在一定溫度下讓石墨和氟氣直接反應(yīng)。石墨成粉狀裝入反應(yīng)容器中,在通入氟氣之前先進(jìn)行活化,然后通入幾個小時的干燥氮?dú)猓磻?yīng)物中的揮發(fā)性雜質(zhì)被除去,最后才能通氟氣,反應(yīng)溫度為300~600℃,反應(yīng)時間1~200h不等,石墨原材料類型和反應(yīng)時間、溫度決定了制得的氟化石墨的成分。分子結(jié)構(gòu)中C/F的值隨反應(yīng)溫度的變化而變化。
(2)低溫合成法
(3)催化合成法
催化合成法是指當(dāng)存在金屬氟化物(如LiF)時,石墨與氟氣的反應(yīng)可在低于300℃的溫度條件下順利進(jìn)行。其中,金屬氟化物主要起到催化作用,并且金屬氟化物的存在可以提高氟化石墨的某些性能,如電導(dǎo)率。
金屬氟化物的添加可以加快合成速度,改善反應(yīng)條件,但對原料的純度要求較高。如石墨固定碳含量要求大于99.4%;氟氣純度要求99.4%~99.7%,其中N2的含量小于0.3%~0.6%,HF的含量小于0.01%;CuF2、AlF3等金屬氟化物的純度要求大于98%。同時,要考慮氟氣的危害性,確保反應(yīng)安全進(jìn)行。
(4)電解合成法
在電池兩極中間,因為電場的影響,石墨和氫氟酸被電解,發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)能夠生成氟化石墨,通過反應(yīng)液濃度、反應(yīng)溫度和電解質(zhì)量能夠控制電解過程的進(jìn)行。但氟化程度較低,產(chǎn)物F/C不均勻,該法的工藝仍在進(jìn)一步完善之中。
(5)固-固合成法
該法利用固體含氟聚合物和石墨混合,在惰性氣體中加熱至260℃制的氟化石墨。這一合成方法在安全性上得到改善,但氟化程度較低,產(chǎn)品不均勻。
小結(jié)
氟化石墨的合成設(shè)備、反應(yīng)條件及原料性質(zhì)等方面的進(jìn)一步優(yōu)化對完善高效、安全、環(huán)保的生產(chǎn)工藝具有十分重要的作用,也是進(jìn)一步拓展氟化石墨應(yīng)用領(lǐng)域的基礎(chǔ)。
作為一種高技術(shù)、高效益的精細(xì)功能材料,氟化石墨具有一系列獨(dú)特的物理化學(xué)性能,可以預(yù)見其應(yīng)用范圍將不斷擴(kuò)大。目前,美日等國已形成了產(chǎn)業(yè)化的規(guī)模,但我國氟化石墨距離大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化尚有一段距離。本文選擇:
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